Определение жирности по методу Заиченко.
Опубликовано в ТехнологииОпределение жира в аппарате Зайченко, как и по методу Соксле, выполняется в обычной лаборатории и основано на принципе прямой экстракции. Прибор Зайченко отличается простотой, сокращает время экстракции и уменьшает потери эфира. Основные части прибора: экстрактор, колба и вертикальный холодильник, соединяющийся с колбой шлифом.
Экстрактор подвешивают при помощи проволочек к стеклянным крючкам пробки холодильника. Особенностью этого прибора, ускоряющей экстракцию, является экстрагирование эфиром, порции которого непрерывно протекают через анализируемый продукт. Перед собиранием прибора на плоское дно экстрактора, имеющее посредине отверстие, кладут два кружочка фильтровальной бумаги для получения прозрачного эфира. Поверх фильтрующего слоя бумаги помещают патрон с навеской. Патрон делают из фильтровальной бумаги, нарезанной на прямоугольники размером 185×75 мм. Заряженный экстрактор подвешивают к холодильнику, присоединяют колбу, вливают через холодильник 25-30 мл эфира и начинают экстрагирование нагреванием на водяной бане. Нижний край экстрактора не должен касаться поверхности эфира, так как часть жира может остаться на стенках экстрактора. Окончание анализа устанавливается так же, как и по методу Соксле.
Метод косвенного определения жира
Сущность метода заключается в определении жира по разности веса сухого исследуемого продукта до и после экстрагирования. Этот метод отличается экономичностью и позволяет высушивать обезжиренную навеску в обычных условиях, не боясь окисления жиров. Определение производят в том же аппарате Соксле. Навеску предварительно измельченного и высушенного продукта помещают в двойной пакетик из фильтровальной бумаги, заранее высушенный и взвешенный. Несколько пакетиков, приготовленных таким образом и пронумерованных графитным карандашом, помещают в экстрактор и подвергают обычному экстрагированию. После полного извлечения жира пакетик вынимают из экстрактора, высушивают 10-15 мин при 60-70 С, затем 40 мин при 130 С и после охлаждения в эксикаторе взвешивают в закрытом бюксе.
Разница в весе до экстрагирования и после дает содержание в навеске сырого жира, который, как обычно, выражают в процентах к сухому веществу. Во избежание ошибок в анализах в один экстрактор следует помещать пакетики с однородным продуктом. Нельзя одновременно экстрагировать такие продукты, как, например, зародыш и крахмал.
Определение жира в водных эмульсиях
Для определения жира в жидкостях (экстракт после замочки кукурузы, сиропы и др.) поступают следующим образом. В мерный цилиндр с притертой пробкой емкостью 100 мл помещают 10 мл испытуемого раствора (с определенным удельным весом), к которому прибавляют 2 мл 10%-ного аммиака, 10 мл 96%-ного или безводного алкоголя (для коагуляции белковых и слизистых веществ), и сильно встряхивают. Затем прибавляют 25 мл этилового эфира, несколько минут встряхивают и добавляют 25 мл петролейного эфира; еще раз тщательно встряхивают и дают жидкости отстояться. После разделения слоев отмечают объем эфирного слоя, 40 мл эфирного слоя наливают во взвешенную чашку, выпаривают и оставшийся сырой жир высушивают в течение часа при 100 °С. После этого чашку охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По содержанию сухих веществ в исследуемой жидкости результат пересчитывают, как обычно, на сухое вещество.
Для хранения образцов, лабораторных инструментов, химических реактивов используют полочные металлические стеллажи, обычно используемые для складирования грузов или обычные торговые стеллажи для хранения штучного товара. Для удобства и соблюдения санитарных норм настил делают из оцинкованной стали.