Сельскохозяйственное производство

В производственной практике обычно определяют «сырой жир», под которым подразумевают всю совокупность нелетучих веществ, извлекаемых из исследуемого продукта эфиром или другим растворителем. В качестве растворителя чаще всего применяют серный (этиловый) эфир в связи с его доступностью, легкой очищаемостью и большой летучестью (температура кипения 35 С).

Употребляемый эфир должен быть просушен хлористым кальцием и храниться защищенным от действия света, так как под влиянием света происходит образование его перекисных соединений.

Чтобы определение жира при помощи растворителя было произведено точно и по возможности скоро, необходимо учитывать следующие факторы, влияющие на извлечение жира из вещества: вещество должно быть измельчено так, чтобы продукт проходил без остатка через сито с отверстиями в 0,5 лш; перед извлечением жира материал надо хорошо высушить, так как влага затрудняет извлечение жира и в результате перевода в вытяжку растворимых в воде веществ могут быть получены неправильные результаты анализа; вследствие легкой окисляемости жиров высушивать навеску и жир следует при низкой температуре (лучше под вакуумом).

Определение жира в мажущихся и спекающихся пробах удобнее производить, смешивая навеску перед высушиванием с чистым прокаленным песком; скорость извлечения жира зависит от времени экстрагирования и от интенсивности циркуляции эфира.

Метод Соксле
Из подготовленной измельченной пробы отвешивают исследуемое вещество в пакетик из фильтровальной бумаги или в патрон из пористого стекла. Величину навески определяют непосредственным взвешиванием заряженного тарированного пакета или по разности веса пробирки с насыпанным веществом и веса пустой пробирки после того, как содержимое ее высыпано в пакетик. Когда для облегчения расчетов анализа берут точную навеску, взвешивание производят на металлической лодочке (медной, алюминиевой) и переводят отвешенное вещество в пакетик при помощи жесткой кисточки.

Величина навески зависит от содержания жира в исследуемом продукте и для основных продуктов кукурузокрахмальвого производства может быть следующей (в г): зародыш- 2—5 ; корма, мезга и глютен 5—8; зерно кукурузы 8—10 ; жмых 5—8; кашка кукурузная 8—10; крахмал 15—20;

Пакетик с навеской помещают на большое часовое стекло и ставят в сушильный шкаф на 3 ч при 60 °С. Если при подсушивании жир пройдет сквозь фильтровальную бумагу и смочит часовое стекло, то его ополаскивают эфиром, который выливают в экстракционный аппарат. Высушенный патрон с навеской помещают в среднюю часть аппарата Соксле (экстрактор) так, чтобы он находился на 5—10 мм ниже верхнего колена сифона. В чистую сухую взвешенную колбу наливают сухой чистый этиловый эфир. Количество эфира берут с таким расчетом, чтобы его хватило для наполнения экстрактора чуть выше верхнего колена сифона и некоторое количество осталось в колбе. Прибор тщательно собирают, следя за тем, чтобы в местах соединений не было утечки эфира, пускают в холодильник воду и колбу нагревают на водяной бане.

Действие аппарата Соксле заключается в следующем. Пары эфира по обводной трубке экстрактора попадают в холодильник, где конденсируются, и в виде капель падают на патрон, наполняя экстрактор. Жир навески, находясь в соприкосновении с эфиром, растворяется, и, как только уровень эфира поднимается до верхнего колена сифонной трубки, эфирный раствор переливается обратно в колбу. Здесь эфир, испаряясь, оставляет жир, а сам, сжижаясь в холодильнике, опять попадает в экстрактор и, увлекая с собой жир, переливается в колбу. При таких работах обязательно должна быть декларация пожарной безопасности на объект защиты.

Таким образом жир все время подвергается извлечению. Экстрагирование ведут в течение 6—10 ч, следя за тем, чтобы в час было 5—8.переливаний эфира. Извлечение жира считают законченным, когда капля эфира из экстрактора на кусочке фильтровальной бумаги не дает жирного пятна. По окончании экстракции нагрев прекращают и прибор разбирают. Патрон из экстрактора удаляют, а находящийся в колбочке эфир отгоняют, присоединив ее к холодильнику и нагревая до 50—60 °С. Колбу с оставшимся жиром высушивают до удаления запаха эфира при температуре не выше 70 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Полученный вес, за вычетом веса пустой колбы, дает содержание сырого жира во взятой навеске. Результат выражают в процентах к сухому веществу и вычисляют по формуле.