Аграрный бизнес

При титровании, для определения протеина в сельскохозяйственном сырье, используют один из последующих индикаторов: индикатор 1—растворяют 0,20 г метиленового красного и 0,10 г метиленового голубого индикатора в 100 мл 96 %-ного этанола; индикатор 2 — смешивают 3 размера 0,1 %-ного раствора бромкрезолового зеленоватого в этиловом спирте и 1 размер 0,2 %-ного раствора метилового красноватого индикатора в этиловом спирте.

Хранят индикаторы обычно в черной или другой темного цвета склянке. В стандартную пробирку Кьельдаля помещают 0,7—1 г подготовленного измельченного растительного материала, 0,3—0,5 г муки животного происхождения, 0,4—0,5 г кормов микробного происхождения, 0,5 г комбикормов и проводят минерализацию одним из 2-ух методов.

Метод 1: в пробирку Кьельдаля добавляют 2 г смешанного катализатора 1 либо 8 г катализатора 2, потом осторожно наливают концентрированную серную кислоту в количествах соответственно 10 либо 15 мл.

Метод 2: в пробирку Кьельдаля вносят 10 мл 30 %-ного раствора перекиси водорода в качестве окислителя. После прекращения реакции вливают такое же количество концентрированной серной кислоты.

Для ускорения процесса сжигания более целенаправлено применять серную кислоту с селеном.
Содержимое пробирки тщательно перемешивают. Пробирку с содержимым ставят на электрическую плитку. В гортань пробирки вставляют стеклянную лейку либо втулку с целью уменьшения улетучивания вредных паров серной кислоты. Нагревание пробирки проводят равномерно, временами аккуратно встряхивая содержимое круговыми движениями. После исчезновения пены нагревание усиливают до кипения. После того как жидкость полностью обесцветится (допускается слегка зеленый оттенок), нагрев пробирки продолжают еще в течение 30 мин. Затем минерализат количественно переносят в отгонную пробирку. Пробирку Кьельдаля 3 раза ополаскивают 20 — 30 мл дистиллированной воды. Общий размер раствора в отгонной пробирке обязан составлять 200— 250 мл.

Отгонку минерализата можно проводить конкретно из пробирки Кьельдаля. В данном случае нужно использовать пробирку вместимостью не более 500 мл. Перед отгонкой аммиака минерализат разбавляют 150— 200 мл дистиллированной воды.

Пробирку Кьельдаля либо отгонную пробирку через специальный холодильник соединяют с приемной пробиркой, в которую предварительно заливают 20 мл 4 %-ного раствора борной кислоты я 5 капель хоть какого из смешанных индикаторов. Пробирку подставляют под холодильник таковым образом, чтоб его кончик был слегка погружен в раствор борной кислоты на глубину более 1 см.

Отгонную пробирку либо пробирку Кьельдаля подсоединяют к другому концу холодильника, вставляют через пробку, закрывающую гортань пробирки, капельную лейку, через которую осторожно, не спеша приливают 60 мл 33—40 %-ного раствора гидроокиси натрия. Лейку промывают 2—3 раза 10—15 мл дистиллированной воды, оставляя маленькое количество воды в качестве так называемого гидрозатвора. Пробирку постепенно нагревают на электрической плитке либо другом нагревательном приборе таковым образом, чтоб обеспечить равномерное кипение.

Сначала отгонки аммиака цвет раствора в приемной пробирке изменяется на зеленоватый. При рациональном кипении размер раствора в приемной пробирке через 20—30 мин традиционно составляет 150— 200 мл. Завершение отгонки можно взять под контроль при помощи красноватой лакмусовой бумажки. Для этого приемную пробирку отсоединяют от агрегата, предварительно обмыв конец холодильника дистиллированной водой, и помещают лакмусовую бумажку под стекающие капли дистиллята. Если лакмус не изменяет цвет(не синеет), отгон аммиака считается законченным, ежели лакмусовая бумашка синеет — отгонку продолжают некоторое время. По окончанию отгонки приемную пробирку опускают и конец холодильника обмывают дистиллированной водой в приемную пробирку. Оттитровывают аммиак из бюретки вместимостью 25—50 мл 0,1 н. веществом серной кислоты до перехода окраски индикатора от зеленоватой в фиолетовую при использовании индикатора 1 и от зеленоватой в розовую при использовании индикатора 2.

Отгонку аммиака также можно создавать в серную кислоту. Для этого в приемную пробирку наливают 50 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и проводят отгонку методом, описанным выше. Опосля окончания отгонки содержимое приемной пробирки (излишек 0,1 н. раствора серной кислоты) титруют веществом гидроокиси натрия (0,1 моль/л) до перехода окраски в зеленоватую.

Сразу с проведением данной операции производят контрольное исследование на загрязнение воды и реактивов аммиаком. Размер серной кислоты, идущей на титрование в контрольном опыте в борную кислоту, не должен превосходить 0,5 мл. При отгонке в серную кислоту размер раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, обязан быть не меньше 45 мл.