Аграрный бизнес

Количественное определение клетчатки (целлюлозы) в растительных веществах основано на ее исключительной стойкости к гидролизующим и даже окисляющим реагентам, которые разлагают и переводят в раствор основную массу сопровождающих целлюлозу веществ, почти не изменяя химического состава самой клетчатки. В техническом анализе обычно ограничиваются определением так называемой сырой (нечистой) клетчатки, т. е. клетчатки с некоторой примесью пентозанов, лигнина, золы и азотистых веществ.

В более точных исследованиях полученную сырую клетчатку анализируют на содержание примесей и по разности находят количество чистой клетчатки. Для определения сырой клетчатки наиболее часто применяют следующие два метода.

Метод Геннеберга и Штомана.
Отвешивают 2—5 г тщательно измельченного (желательно обезжиренного) вещества, помещают в химический стакан емкостью около 600 мл, приливают 200 мл 1,25%-ного раствора серной кислоты, отмечают на стакане наклейкой или карандашом уровень жидкости, нагревают жидкость до кипения и при частом помешивании кипятят 30 мин. По мере испарения воды, для поддерживания постоянного объема раствора в стакан все время доливают до метки кипящую воду. После 30-минутного кипячения нагревание прекращают, дают осадку отстояться и горячий раствор отсасывают при помощи специального приспособления. Воронку обтягивают шелковым ситом и соединяют с вакуумом через колбу Бунзена. Вырезают кружок фильтровальной бумаги точно по размеру воронки, смачивают и аккуратно прикладывают к воронке поверх шелка; затем опускают воронку в стакан и при слабом вакууме и малом погружении воронки отсасывают возможно большее количество раствора, не затрагивая осадка.

Воронку вынимают из стакана и выключают вакуум. В стакан наливают кипящей воды до метки, перемешивают, дают отстояться и раствор отсасывают через тот же фильтр. Так повторяют 2—3 раза, а затем, выключив вакуум, пинцетом осторожно снимают с воронки фильтр, помещают его на стенку стакана и струей горячей воды смывают в стакан приставшие к нему частицы осадка. Фильтр удаляют, а осадок в стакане обрабатывают 100 мл 2,5%-ного раствора КОН, доливают до метки водой, кипятят и промывают точно так же, как при обработке кислотой. Промытый осадок обливают небольшим количеством воды и прибавляют 2—3 капли соляной кислоты для нейтрализации остатков щелочи и для того, чтобы впоследствии иметь возможность проконтролировать полноту отмывания растворимых веществ по иону С1.

Осадок из стакана количественно переносят на высушенный и взвешенный фильтр и промывают горячей водой до исчезновения хлора (проба с AgN03 в присутствии HN03), а затем 2—3 раза спиртом и 2—3 раза серным эфиром. Фильтр с осадком помещают в тарированный бюкс и высушивают до постоянного веса при 105 °С. Вычитая из последнего общего веса вес сухого фильтра, находят количество сырой клетчатки, которое затем выражают в процентах к сырому или безводному исследуемому веществу.

Метод Кюршнера и Ганака.
Этот метод отличается простотой и быстротой выполнения. 2—5 г тонко измельченного продукта, проходящего через шелковое сито, помещают в коническую колбу емкостью
около 100 мл с пришлифованным обратным воздушным холодильником длиной 60—70 см, приливают смесь 40 мл уксусной кислоты (80%-ной) и 4 мл азотной кислоты уд. веса 1,4 и при частом взбалтывании нагревают и кипятят 25 мин. После этого содержимое колбы фильтруют через двойной беззольный фильтр, предварительно промытый указанной кислотной смесью и горячей водой и высушенный до постоянного веса.

Осадок переносят на фильтр горячей водой без потерь и, когда с фильтра полностью стечет жидкость, в колбу приливают 4—5 мл кислотной смеси и с последними остатками осадка переносят на фильтр. Дают фильтру освободиться от жидкости и осадок сначала промывают горячей водой до исчезновения запаха уксусной кислоты, а затем 4—5 мл спирта. Когда спирт стечет, фильтр заполняют эфиром. Фильтр с осадком высушивают при 105 °С до постоянного веса, взвешивают, помещают в прокаленный и взвешенный тигель, озоляют, прокаливают и взвешивают. Вес высушенного фильтра с осадком, за вычетом веса пустого фильтра и золы, дает количество клетчатки, которое выражают в процентах к сырой или безводной навеске.