Аграрный бизнес

В контроле сельскохозяйственного производства обычно ограничиваются определением общего азота с пересчетом его на так называемый «сырой» белок (сырой протеин) умножением на фактор 6,25, исходя из того, что в белках в среднем содержится 16% азота. Более глубокое исследование азотистых веществ применяется только при специальном изучении отдельных производственных процессов.

Для характеристики качества перерабатываемой кукурузы, других зерновых и полученного крахмала имеет значение содержание в них белкового и небелкового азота.

Определение общего азота по Кьельдалю.
Сущность метода Кьельдаля заключается в следующем. Органическое вещество окисляют (сжигают) серной кислотой при нагревании; выделяющийся из серной кислоты серный ангидрид (S03) распадается на сернистый газ (S02) и кислород. За счет кислорода углерод и водород органических соединений окисляются до С02 и Н20, а азот переходит в аммиак.

Освободившийся при этом аммиак отгоняют в титрованный раствор H2S04 и по количеству оставшейся свободной кислоты, определяемому титрованием, вычисляют содержание азота. В качестве катализатора, ускоряющего сжигание, применяют медный купорос, ртуть, селен и др. Прибавление K2SO4 повышает температуру кипения серной кислоты, что также ускоряет сжигание.

Величина навески зависит от предполагаемого содержания азота в исследуемом веществе. Для макрометода рекомендуется навеска с содержанием азота от 20 до 50 мг. Метод Кьельдаля дает точные результаты при условии применения чистых реактивов, свободных от соединений азота. Если качество реактивов сомнительно (особенно при исследовании продуктов, содержащих малые количества азота), рекомендуется вводить поправку контрольного опыта. Величину поправки наводят определением азотистых веществ в реактивах при проведении всего комплекса операций, но без навески испытуемого вещества.

Техника определения азотистых веществ сводится к следующему. На аналитических весах взвешивают пробирку с небольшим количеством испытуемого продукта. Затем из пробирки отсыпают или отливают в колбу Кьельдаля приблизительно необходимое количество продукта и пробирку вновь взвешивают. По разности первого и второго взвешиваний определяют точную величину навески.

В качестве катализатора к навеске в колбу прибавляют приблизительно 0,1 г СиО или 0,5 г CuS04 и 2—5 г K2SO4, затем все заливают чистой серной кислотой удельного веса 1,84 приблизительно из расчета 10 мл на каждый грамм навески. При этом все приставшие к стенкам колбы частицы навески смывают в общую массу. Для сжигания навески колбу нагревают под вытяжным шкафом. Вначале нагревание должно быть слабым, а когда вспучивание продукта прекратится, нагревание усиливают. Содержимое колбы на протяжении сжигания периодически встряхивают, смывая со стенок черные точки.

Сжигание прекращают, когда раствор в колбе станет прозрачным, светло-зеленым и исчезнут все черные точки. Охладив колбу Кьельдаля, содержимое ее переносят без потерь в плоскодонную колбу емкостью 1,0—1,5 л (отгонная колба), куда несколько раз споласкивают колбу Кьельдаля небольшими порциями дистиллированной воды. Общий объем полученного раствора не должен превышать 350— 400 мл. После этого собирают прибор для отгонки NH3. Отгонную колбу плотно присоединяют к холодильнику через каплеуловитель. Другой конец холодильника соединяют с отводной трубкой, свободный конец которой опускают в приемный стакан или колбу, куда предварительно наливают точно 50 мл 0,1 н. или 0,02 н. раствора серной кислоты.

Отгонную колбу отъединяют, опускают в нее несколько стеклянных бусинок или кусочков пемзы и осторожно по стенкам приливают 40%-ный раствор NaOH из расчета 40—50 мл на каждые 10 мл серной кислоты, взятой для сжигания. Затем» колбу быстро закрывают пробкой с каплеуловителем, который соединен с холодильником.

Когда установка для отгонки NH3 собрана, содержимое отгонной колбы слегка взбалтывают и постепенно нагревают до кипения. В период отгонки следят за тем, чтобы раствор в приемнике имел голубую окраску и несильно засасывался в холодильник. Когда начнется интенсивное кипение и раствор станет подниматься из приемника в холодильник, отводную трубку поднимают и оставляют над уровнем жидкости до конца отгонки.

Отгонку заканчивают, если капля отгона не дает посинения красной лакмусовой бумаги или показывает отрицательную реакцию на аммиак с реактивом Несслера. По окончании отгонки подогрев прекращают и небольшим количеством дистиллированной воды споласкивают холодильник в приемную колбу. Избыток кислоты в приемной колбе оттитровывают соответственно 0,1 н. или 0,02 н. раствором NaOH в присутствии универсального индикатора до грязно-зеленого цвета.