Определение золы сельскохозяйственного сырья.
Опубликовано в ТехнологииЗола, получающаяся в результате простого сжигания и прокаливания органического вещества, называется нечистой, или «сырой» золой. В сырой золе элементы находятся не в таком виде, как в исходном продукте. В процессе сжигания большая часть органических веществ окисляется до углекислоты, и соли различных органических кислот переходят при этом в карбонаты. Кроме того, в сырой золе всегда в каком-то количестве остаются частички несгоревшего углерода и как посторонняя примесь — кремнезем.
Сырая зола, за вычетом углекислоты, угля и песка, называется чистой золой. Очень часто для ускорения процесса сжигания, для придания золе более определенного и постоянного состава, а также во избежание возможного улетучивания некоторой минеральной части продукт озоляют с применением разных добавок, главным образом окислителей. Получающаяся в этом случае зола отличается по своему составу от сырой и называется условной золой. Под термином просто «зола», или «зольность», всегда следует подразумевать сырую золу.
Определение сырой золы.
В прокаленный до постоянного веса и взвешенный фарфоровый или платиновый тигель отвешивают 3—5 г исследуемого вещества и подвергают озолению. Твердые вещества не следует тонко измельчать, так как это затрудняет сжигание и способствует потерям. Процесс озоления необходимо вести так, чтобы сгорание прошло возможно полнее, без потерь озоляемого вещества. Для этого тигель с навеской неполностью закрывают крышкой и слегка прогревают для просушки навески, а затем постепенно усиливают нагрев. Когда начнется выделение паров и газов, нагревание уменьшают и следят за тем, чтобы возгонка проходила возможно медленнее, чтобы масса, вспучиваясь, не выползла из тигля и чтобы с отходящими газами не уносились твердые частички навески.
По окончании выделения газов тигель открывают и, постепенно усиливая нагрев до получения темно-красного цвета, прокаливают навеску до постоянного веса. Прокаливание при более высокой температуре не рекомендуется во избежание возгонки некоторых зольных элементов. Проведенное таким путем сжигание дает однородного цвета золу, без вкраплений несгоревшего углерода. Если озоление протекает медленно, то его ускоряют следующим приемом. После сжигания тигель охлаждают и остаток навески смачивают водой, спиртом или слабым раствором перекиси водорода; затем высушивают и прокаливают.
В аграрной промышленности широко применяется следующий метод ускоренного сжигания. Поверхность навески в тигле смачивают 3—4 каплями чистого растительного масла и тигель сразу помещают в муфель, нагретый до темно-красного цвета. В этих условиях навеска сгорает очень быстро, без вспучивания. Прокаленный и охлажденный в эксикаторе тигель взвешивают. Постоянный вес считается достигнутым, когда два смежных взвешивания дают расхождение не более 0,001 г. Содержание золы в продуктах и полупродуктах сельскохозяйственного производства выражают в процентах к абсолютно сухому веществу и вычисляют по формуле:
S = b x 100 x 100 : a (100 — W)
где: а — навеска вещества в г;
b — остаток навески после прокаливания в г;
W — влажность навески в %.
Определение условной золы (сульфатный метод).
3—4 г исследуемого продукта взвешивают в предварительно прокаленном платиновом тигле или платиновой чашке и обливают 1 мл серной кислоты уд. веса 1,84. Когда навеска продукта хорошо пропитается кислотой, его поверхность смачивают 3—4 каплями растительного масла и тигель помещают в горя-
чий муфель. При прекращении выделения летучих продуктов тигель охлаждают, к обугленной массе прибавляют еще 1—2 мл H2SO4, осторожно нагревают, а затем прокаливают при температуре около 800 °С.
Конец сжигания определяют по цвету остатка, который должен быть равномерно белым или слегка окрашенным, без темных вкраплений. Прибавляемая серная кислота, являясь окис¬лителем, ускоряет сжигание углерода и сама восстанавливается до S02. Находящиеся в золе карбонаты и хлориды переходят в сульфаты, молекулярный вес их увеличивается. Поэтому получаемая этим методом зольность больше, чем действительное содержание минеральных веществ в продукте. Величина этого приращения зависит от характера исследуемого продукта и составляет около 10%.
Самая актуальная информация Роклайт здесь. Информация подари шанс на нашем сайте.