Объемный метод. Среднюю пробу масла тщательно перемешивают, быстро отбирают 100 мл и помещают в специальный отстойник или в цилиндр с притертой пробкой с делениями на 0,5 мл. Пробу масла, залитую в отстойник, оставляют в покое на 48 ч при 15—20 °С, после чего отмечают плот¬ный отстой по занимаемому им объему и выражают в % об.
Весовой метод. Определяют количество веществ, нерастворимых в петролейном эфире и находящихся в масле в виде осадка или взвешенных частиц. Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают, отвешивают на технических весах 100 г (при небольшом отстое) или 50 г (если масло содержит большое количество отстоя), помещают в химический стакан, растворяют в равном количестве петролейного эфира или бензина и фильтруют через фильтр, предварительно высушенный до постоянного веса. Остаток тщательно при помощи эфира переносят на фильтр и промывают эфиром.
Если после многократного промывания на верхнем крае фильтра остаются отдельные пятна масла, то эту часть фильтра срезают, кладут в фильтр и вновь промывают петролейным эфиром до полного удаления масла. Промытый остаток вместе с фильтром помещают в бюкс и высушивают при температуре 100—105 °С до постоянного веса.
Кислотное число.
Кислотное число показывает, сколько миллиграммов едкого кали требуется для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.
а) Навеску профильтрованного масла — 3—5 г — растворяют в 50 мл нейтрального этилового спирта или смеси одной части этилового спирта и двух частей этилового эфира и титруют спиртовым или водным 0,1 н. раствором КОН или NaOH в присутствии фенолфталеина.
б) В плоскодонную колбу емкостью 150—200 мл отвешивают 10 г масла, прибавляют 100 мл нейтрального водного 10%-раствора хлористого натрия и титруют 0,1 н. раствором едкой щелочи в присутствии фенолфталеина. Титрование ведут при энергичном взбалтывании до слабо-розового окрашивания водного слоя, не исчезающего в течение 1мин.
Йодное число.
Йодное число показывает количество йода в граммах, вступающее в химическое соединение со 100 г масла. В коническую колбу с притертой пробкой емкостью 500 мл отвешивают на аналитических.весах 0,2—0,25 г тщательно перемешанного испытуемого масла1 прибавляют 10 мл хлороформа и 25 мл йодно-ртутного раствора. Колбу закрывают пробкой (предварительно смоченной в растворе йодистого калия) и содержимое колбы осторожно, но тщательно перемешивают.
После перемешивания смесь должна быть прозрачной, в противном случае добавляют еще немного хлороформа. Колбу закрывают и оставляют в темном месте на 18—24 ч при температуре около 20 °С. Если по истечении 30 мин произойдет сильное обесцвечивание, то прибавляют еще такое количество йодно-ртутного раствора, при котором испытуемый раствор примет первоначальную темно-коричневую окраску. Одновременно в тех же условиях проводят подготовку к контрольному определению (без масла). Если в колбу с испытуемым маслом добавили дополнительно хлороформ (или йодно-ртутный раствор), то такое же количество его добавляют и в контрольную пробу. После настаивания в колбу с испытуемым маслом прибавляют 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия.
В случае выпадения красного осадка йодистой ртути необходимо еще добавить раствор йодистого калия до растворения выпавшего осадка. Такое же количество раствора йодистого калия добавляют и в контрольную пробу. После этого в обе колбы приливают по 100 мл дистиллированной воды, взбалтывают и содержимое каждой колбы титруют 0,1 н. раствором сер-новатистокислого натрия (гипосульфита) до появления светло-желтой окраски; затем прибавляют 1 мл 1%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски.
Число омыления.
Число омыления показывает, сколько миллиграммов едкого кали требуется для превращения в калиевые мыла свободных и связанных органических кислот, находящихся в 1 г жира. В конической колбе емкостью 150—200 мл, соединенной с обратным холодильником и глубоко опущенной в кипящую водяную баню, кипятят в течение 1 ч (с несколькими кусочками пемзы) смесь 2 г масла и 25 мл 0,5 н. спиртового раствора едкого кали. Полученный неостывший мыльный раствор титруют 0,5 н. раствором НС1 в присутствии фенолфталеина. Параллельно точно таким же образом проводят и контрольный опыт без масла. Спирт для приготовления 0,5 н. раствора КОН должен быть очищен от примеси альдегидов и сивушных масел и иметь крепость 90%. Очистка производится встряхиванием спирта с норитом.
